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低溫加熱至試祥完全溶解并蒸發(fā)至溶液表面呈皮膜狀

試樣中的硫經(jīng)氧化性酸轉(zhuǎn)變?yōu)榭扇苄缘牧蛩猁}后,約在10%的鹽酸溶液中,用氯化鋇使硫酸根離子沉淀為硫酸鋇,并以此沉淀形式稱重。

沉淀硫酸鋇時(shí),最適宜的酸度應(yīng)為小于1%(按鹽酸),但鋼中大量干擾元素存在下,應(yīng)適當(dāng)?shù)靥岣呷芤旱乃岫。增高酸度,硫酸鋇的溶解度也顯著增大,但共沉淀現(xiàn)象大為減少。

堿金屬與硫酸鋇發(fā)生共沉淀,不銹鋼厚壁管但在酸性溶液中這種共沉淀情況可予不計(jì)。

三價(jià)鐵顯著地與硫酸鋇發(fā)生共沉淀,因此,通常須用鹽酸羥胺、鋅或鋁還原。

鉻無論是六價(jià)或三價(jià),都影響硫酸鋇的沉淀。六價(jià)鉻的共沉淀遠(yuǎn)較三價(jià)鉻嚴(yán)重,所以通常將鉻保持在三價(jià)狀態(tài),但三價(jià)鉻也會(huì)沾污硫酸鋇沉淀,而且還會(huì)形成硫酸鉻絡(luò)離子,阻礙硫酸鋇的完全沉淀,為了防止不銹鋼厚壁管干擾,須將鉻變?yōu)榇姿徙t絡(luò)合物。

鎢、鉬、硅等須預(yù)先分離除去,硝酸根、高氯酸根也會(huì)沾污沉淀。

試劑

硝酸:比重1.42

鹽酸:比重1.19;11;1:20; 5:995

氯酸鉀:固體。

鹽酸羥胺:固體。

氯化鋇:10%溶液。過濾后使用。

鹽酸洗液:取20毫升濃鹽酸,10毫升氯化鋇(10%)溶液,加水至1升。

氨水:1Ⅳ溶液。15毫升濃氨水加水稀釋至200毫升。

分析手續(xù)

含硫量在0.01%以上

稱取13克試樣置于400毫升燒杯中,加0.1克氯酸鉀~ 1020毫升濃硝酸,然后徐徐加入3040毫升濃鹽酸,低溫加熱至試祥完全溶解并蒸發(fā)至溶液表面呈皮膜狀(防止蒸千,以免生成不溶性鹽類)。取下,加35毫升濃鹽酸,不銹鋼厚壁管微熱至鹽類溶解,然后一次加入67克鹽酸羥胺,加熱濃縮至晶狀物析出,加10毫升濃鹽酸,微熱加30毫升熱水,煮沸12分鐘,使可溶性熱類全部溶解,立即以致密濾紙過濾,用鹽酸(5995)

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文章作者:不銹鋼管|304不銹鋼無縫管|316L不銹鋼厚壁管|不銹鋼小管|大口徑不銹鋼管|小口徑厚壁鋼管-浙江至德鋼業(yè)有限公司

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