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試劑

王水：1份硝酸與3份鹽酸混合。

磷酸：比重1.70。

硫酸：比重1. 84，1：1。

硫氰酸銨（或鉀）：10%溶液。

抗壞血酸：5%溶液。

鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.5克不銹鋼厚壁管鉬加20毫升硝酸(1：3)及5毫升硫酸（濃）加熱并冒硫酸煙，冷卻，用水稀釋至1升，1毫升一0.5毫克鉬。取此溶液100毫升，再加水稀釋至1升，1毫升- 50微克鉬。

分析手續(xù)

稱取0.1 v0.5克試樣于200毫升燒杯中，加20毫升王水和10毫升磷酸加熱溶解后，加10毫升濃硫酸繼續(xù)加熱冒硫酸煙，冷卻，不銹鋼厚壁管加少量水溶解鹽類后移入100或200毫升容量瓶中，用水稀釋至刻度，加約0.5克還原鐵粉，搖勻。取5毫升（含鉬量控制在25-- 200微克）溶液2份于50毫升容量瓶?jī)?nèi)。

顯色液：加入6毫升硫酸(1：1)、10毫升水、10毫升硫氰酸銨、10毫升抗壞血酸，每加一種試劑后須搖勻，加水至刻度，不銹鋼厚壁管搖勻，放置20分鐘后在470毫微米波長(zhǎng)下以空白作比較測(cè)量消光。

空白液：除不加硫氰酸銨外，其它同顯色液加入的各種試劑。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取0.1- 0.5克純鐵按分析手續(xù)進(jìn)行溶解并組成溶液后，取5毫升數(shù)份，分別加入0～200微克鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液，再按上述步驟操作。在空白液內(nèi)加不加硫氰酸銨溶液，分析者尚未統(tǒng)一見(jiàn)解。如果加入硫氰酸鹽，不銹鋼厚壁管則空白液（不加鉬標(biāo)準(zhǔn)液）內(nèi)顯微紅色，增加抗壞血酸的用量，無(wú)效果，這樣會(huì)使鉬的分析結(jié)果約偏高0.01～0.03%（與不加硫氰酸鹽的空白液作比較而言）。有人認(rèn)為：在空白液內(nèi)不能加硫氰酸鹽，其原因是：用抗壞血酸作還原劑時(shí)，它不能還原微量的三價(jià)鐵的硫氰酸鹽。有人認(rèn)為：純鐵作底液，由于純鐵中很可能存在微量鉬，故加入硫氰酸鹽較為合理。

不銹鋼厚壁管

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