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高鉻的試樣將鉻先氧化后以氯化鉻酰形式揮發(fā)除去

試劑

硝酸:比重1. 42

硫酸:比重1.84;595。

磷酸:比重1.70

王水。

高氯酸:6070%。

亞硝酸鈉;3%溶液。

過氧化氫:3%溶液。

鈦標準溶液:見二安替比林甲烷比色法(B液)。

分析手續(xù)

稱取0.2O.4克試樣置于250毫升燒杯中,不銹鋼厚壁管15毫升王水微熱溶解后,加35毫升磷酸和5毫升濃硫酸,繼續(xù)加熱至冒硫酸煙,冷卻,加少量水溶解鹽類后移入100毫升容量瓶中。用水稀釋至刻度,搖勻,移取10毫升溶液二份于50毫升容量瓶中。

空白液:用硫酸(595)稀釋至刻度。

顯色液:加10毫升過氧化氫,“用硫酸(595)稀釋至刻度,搖勻,以空白液作比較,在420440毫微米波長(或紫色濾光片)下進行測定。

標準曲線的繪制:用標準鋼樣繪制,或以不含鈦之空白鋼樣組成的溶液作底液,加入不同量的鈦標準溶液(B),按分析手續(xù)進行操作。

附注

本法適用于含鈦量在0.5%以上。

如試樣中含有釩,不銹鋼厚壁管則在空白液內(nèi)加入10毫升氯化鈉(2.4%)10毫升過氧化氫,并以硫酸(19)稀釋至刻度。

試樣與標準曲線中磷酸的用量須一致。

本法酸度允許范圍較寬,在l4N硫酸介質(zhì)中顯色均可,一般選用12Ⅳ。酸度不能太低,否則鈦易水解,生成白色膠體或沉淀,再用強酸調(diào)節(jié)也無效。酸度超過6N(硫酸)時,絡(luò)合物色澤較淺,并促使過氧化氫分解。

不能在鹽酸介質(zhì)中顯色,這是由于三氯化鐵的色澤很深,妨礙鈦的測定。

加入過氧化氫的量不宜過多,.否則在比色皿的壁上有氧氣泡放出,致使結(jié)果偏高。

高鉻的試樣,應將鉻先氧化后以氯化鉻酰形式揮發(fā)除去,殘余的高價鉻用亞硫酸或亞硝酸鈉還原。在精確分析(包括含鉬量較高者)時,最好在510%硫酸介質(zhì)中用不銹鋼厚壁管試劑先將鈦沉淀分離出。

文章作者:不銹鋼管|304不銹鋼無縫管|316L不銹鋼厚壁管|不銹鋼小管|大口徑不銹鋼管|小口徑厚壁鋼管-浙江至德鋼業(yè)有限公司

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