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冷卻并待溶液中氣泡消失后以空白作比較(不加顯色劑而加20毫升濃硫酸)

硫磷混酸:將120毫升濃硫酸謹(jǐn)慎地加入480毫升水中,然后加濃磷酸400毫升,混勻。

氯化亞錫:20%溶液。取100厚壁不銹鋼管試劑溶于100毫升濃鹽酸中,然后用水稀釋至500毫升。

對苯二酚:10%的濃硫酸溶液,使用期不超過3天。

分析手續(xù)

稱取0.25克試樣于100毫升燒杯中,加15毫升硫磷混酸加熱溶解后,滴加濃硝酸氧化并蒸發(fā)至冒硫酸煙,以驅(qū)盡硝酸。冷后加1015毫升水,厚壁不銹鋼管搖勻后再冷卻,加5毫升氯化亞錫,搖勻,移入50毫升容量瓶內(nèi),加水至刻度。取2---5毫升2份溶液于50毫升干的錐形瓶中。加對苯二酚20毫升,冷卻并待溶液中氣泡消失后以空白作比較(不加顯色劑而加20毫升濃硫酸),在500毫微米波長下測量消光。

用標(biāo)鋼繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

附注

顯色后可穩(wěn)定20分鐘,過后顏色逐漸減退。

加對苯二酚時(shí),厚壁不銹鋼管試液應(yīng)放在冷水中并不斷搖蕩,以避免溶液太熱影響顯色。

標(biāo)鋼與試樣溶液顯色溫度要控制一致。

顯色用的燒杯要預(yù)先烘干,否則不但影響顯色,而且會(huì)產(chǎn)生大量小氣泡。

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