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加2毫升高氯酸加熱至冒煙并使鉻氧化滴加濃鹽酸進(jìn)行二次飛鉻操作

顯色液內(nèi)鐵量不宜超過10毫克,否則結(jié)果偏低。厚壁不銹鋼管鐵量超過10毫克可用乙醚或甲基異丁酮萃取分離一次。試樣中含鈦、鉬時(shí),在加入抗壞血酸之前加0.51O毫克P04-3,并放置5分鐘予以絡(luò)合,或者加1滴乳酸(濃)掩蔽少量鈦。當(dāng)厚壁不銹鋼管鈦量等于或超過鋁量時(shí),用上述掩蔽劑無效,結(jié)果偏高。本法適用于測(cè)定0.010.5%的鋁。

各種厚壁不銹鋼管稱取0.1克試樣子150毫升錐形瓶中,加5毫升王水加熱溶解,加2毫升高氯酸加熱至冒煙并使鉻氧化,滴加濃鹽酸進(jìn)行二次飛鉻操作,冷卻,加50毫升水和10毫升濃鹽酸溶解鹽類,冷卻,加入20毫升銅鐵試劑,搖勻,移入100毫升容量瓶中,加水至刻度,用中速濾紙過濾,移取40毫升濾液(含鋁大于0.15%20毫升濾液,含鋁小于0.0l%80毫升)于150毫升錐形瓶中,加25毫升濃硝酸,加熱使鋼鐵試劑分解,并蒸發(fā)至冒高氯酸自煙近千,冷卻,加少量水溶解鹽類,厚壁不銹鋼管移入50毫升容量瓶中,加水稀釋至刻度。移取25毫升溶渡予另- 50毫升容量瓶中作顯色之用,剩余25毫升溶液作空白。于二份溶液中各加232,4-=硝基酚指示劑,用氨水(15)調(diào)節(jié)至恰好呈黃色,滴加硝酸(140)至無色并過量2毫升。

顯色液:加2.5毫升抗壞血酸,準(zhǔn)確加2毫升鉻天菁S3毫升醋酸銨,用水稀釋至刻度,以空白液作比較,在546毫微米波長下測(cè)讀消光?瞻滓海和@色液操作,但在鉻天菁S加入前應(yīng)添加5滴氟化銨溶液。厚壁不銹鋼管http://wdtu.cn/Info/View.Asp?id=336 

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