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燃燒一容量法，系將試樣在高溫(1250～1350。C)的氧氣流中燃燒生成的二氧化硫，用水吸收使成亞硫酸后，以碘標 

準溶液進行氧化述涼滴定；或?qū)⒍�氧化硫用氧化劑（如過氧化氫）氧化成硫酸后，以堿標準溶液進行中和滴定。用碘滴定的容量法較普遍，雖然此法是經(jīng)驗性的，但由于大口徑不銹鋼管的快速及適用范圍廣（硫含量0.01～0.35%），且準確度能滿足一般要求，所以得到廣泛應(yīng)用，甚至被國內(nèi)外用作標準方法。

比色法，大致可分為：

硫以硫化物形式蒸出后與有機顯色劑顯色。例如，在鐵合金和一般的鋼鐵中，曾介紹將試樣用非氧化性酸直接溶解，并同時把硫（成硫化物）加熱蒸餾出；或以氧化性酸溶解試樣，使硫轉(zhuǎn)化成硫酸，大口徑不銹鋼管再在還原劑存在下加熱成硫化物蒸出，并吸收于氨性的氯化鎘溶液中，最后用對氨基二甲苯胺鹽酸鹽和三氯化鐵使與硫化物形成次甲基藍的色澤進行比色[2,3J。本法是目前測定硫最靈敏且最佳方法之一，但鐵量不應(yīng)超過0.1克，否則硫不能全部轉(zhuǎn)化成硫化氫形式被蒸餾出，致使結(jié)果偏低。

與燃燒一容量法相同，硫以二氧化硫形式同有機試劑顯色。例如硫在高溫氧氣流中燃燒生成的二氧化硫，用氯化汞酸鈉溶液吸收，大口徑不銹鋼管生成物與甲醛縮合，縮合產(chǎn)物與褪色品紅作用產(chǎn)生紫紅色化合物進行比色，據(jù)此可測定微量的硫C4J。本法雖比燃燒一容量法的靈敏度要高，但與容量法相同，若試樣在高溫下熔化不好，硫的轉(zhuǎn)化率不完全，測得的結(jié)果仍會偏低。

將硫氧化成硫酸根(S042)狀態(tài)后，以間接法測定出SOi2的量。目前還缺乏與S042直接顯色的有機試劑，但間接測定S042的方法較多。例如大口徑不銹鋼管在pH =4的醋酸鹽緩沖溶液中，加入氯冉酸鋇，使S042與之反應(yīng)生成硫酸鋇，此時定量放出的氯冉酸，經(jīng)過濾后，再用磷酸一磷酸鹽調(diào)節(jié)溶液的pH為1～2，即可進行比色。與此相類似的方法是加入鉻酸鋇溶液，此時S042與鋇生成硫酸鋇沉淀，同時所放出的定量鉻酸，借二苯卡巴肼與之顯色并進行測定。這些方法也不是很特效的，很多元素均干擾測定，而且靈敏度也不夠理想。

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