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不銹鋼含砷量超過0.05%使磷的測定結果偏高
用氨水中和溶液至出現少量氫氧化鐵沉淀經搖動不消失為止,加入5毫升濃硝酸,搖勻。
將溶液加熱至50。G,含釩的溶液不加熱而加入10毫升鹽酸羥胺溶液(lO%),搖動1分鐘,加熱至30~35。G,再加5毫升鹽酸羥胺溶液,大口徑厚壁鋼管將溶液冷卻并不斷攪動,使釩全部還原為四價。
往溶液中加入50毫升鉬酸銨溶液,用膠塞塞緊瓶口,劇烈振蕩5分鐘,隨即用水冷卻,放置2~3小時或過夜。以下按普碳鋼完成測定。
附注
1.本法適于含磷量在0. 01%以上。
2.1毫克磷理論上需56毫克沉淀劑(以M003計),為使沉淀完全,鉬酸銨加入量要過量0. 013克M003/毫升,當其它元素影響沉淀時,要過量0.02克M003/毫升。
3.沉淀時若無硝酸銨或其量<0。5%時,大口徑厚壁鋼管磷鉬酸銨沉淀呈膠狀,不易過濾。加入5~15%硝酸銨可降低沉淀的溶解度,防止生成膠體,并使沉淀迅速生成。
4.高鎢鋼由于鎢酸沉淀中夾雜相當一部分磷,應予以回收;蛘卟捎帽壬ā
5.鋯含量大干0.1%時,照含鈦手續(xù)處理。
6.含砷量超過0.05%,使磷的測定結果偏高,為此,須用氫溴酸除砷。具體手續(xù)為:試樣溶解后加10~15亳升高氯酸加熱冒煙并保持沿壁迥流10分鐘,取下冷卻后,加20毫升鹽酸、5毫升氫溴酸(5%),大口徑厚壁鋼管加熱蒸發(fā)除去大部分酸后,再加5毫升高氯酸,加熱冒煙,冷卻。加40毫升熱水溶解鹽類,濾除硅酸,濾液收集于250毫升錐形瓶中,加5毫升濃硝酸,用高錳酸鉀氧化,亞硝酸鈉還原,以下從用氨水中和開始同合金鋼操作。 http://wdtu.cn/Info/View.Asp?id=298
文章作者:不銹鋼管|304不銹鋼無縫管|316L不銹鋼厚壁管|不銹鋼小管|大口徑不銹鋼管|小口徑厚壁鋼管-浙江至德鋼業(yè)有限公司
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