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在強堿性介質(zhì)中通常用過硫酸銨作氧化劑，而在氨性溶液中一般使用碘溶液。用氧化劑氧化丁二肟的生成物和鎳生成鮮紅色的絡合物，厚壁鋼管這個反應很不穩(wěn)定，而僅是瞬間反應，為此必須在溶液中加入堿而后加入氧化劑。顯色后很穩(wěn)定，在30℃以下，至少能保持數(shù)小時不變、堿的用量范圍較寬。

試劑

硫磷混合酸：160毫升濃硫酸厚壁鋼管加入于760毫升水中，冷后再加濃磷酸80毫升。

硝酸：1：3溶液。

高氯酸：60～70%。

酒石酸鈉：50%溶液。

氫氧化鈉：10%溶液。

過硫酸銨：3_%溶液。

丁二肟：1%乙醇溶液。

鎳標準溶液：50毫克金屬鎳溶于10毫升1：3硝酸中，冷后用水稀釋至500毫升；取此溶液50毫升加水稀釋至500毫升，1毫升-10微克鎳。

分析手續(xù)

稱取0.1～0.5克試樣于250毫升錐形瓶中，用10～20毫升硝酸(1：3)加熱溶解后加4毫升高氯酸繼續(xù)加熱至冒白煙，冷卻，厚壁鋼管移入50～100毫升容量瓶中，加水稀釋至刻度，取10毫升溶液二份子50毫升容量瓶內(nèi)（鎳量控制在5微克／毫升以內(nèi)）。

空白液：加10毫升酒石酸鈉（含鐵量較低時可加5毫升），6～9毫升氫氧化鈉，5～10毫升過硫酸銨，以水稀釋至刻度。

顯色液：厚壁鋼管加10毫升酒石酸鈉、6～9毫升氫氧化鈉、5～10毫升過硫酸銨、3～5毫升丁二肟，加水至刻度，放置3～5分鐘后在530毫微米波長（或藍色濾光片）下以空白液作此較測量消光。

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