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氧化鋅不能除去鎳,因此含大量鎳的試樣,例如鎳基合金。單用氧化鋅分離是不夠的,應(yīng)再補(bǔ)加去鎳的操作,例如用大口徑不銹鋼管丁二精一三氯甲烷萃取分離鎳(pH=8左右),然后用硝酸和高氯酸冒煙除去有機(jī)物,再按上述操作進(jìn)行。

與卜亞硝基-2-萘酚的反應(yīng)較慢,因此需放置較長時(shí)間。

洗滌用的鹽酸(15)和氫氧化鈉(2N)量,勿需很準(zhǔn)確。

在苯層中的色澤至少在2小時(shí)內(nèi)保持不變。

如不用氧化鋅分離,也可直接用苯萃取,即將試樣用王水溶解,蒸發(fā)至小體積(含鉻較高者,加高氯酸冒煙并蒸發(fā)至近干),大口徑不銹鋼管加入10毫升濃鹽酸,加熱至鹽類溶解,移入1CO毫升容量瓶內(nèi),用水稀釋至100毫升(含鎢鋼樣用硫磷硝酸溶解后,直接移入100毫升容量瓶內(nèi),加水至刻度),取適量溶液(含控制在50微克左右)于分液漏斗內(nèi),加水至約50毫升,加25毫升醋酸鈉(2 M)大口徑不銹鋼管滴加氟化銨(1M)至鐵的顏色消失,加3毫升卜亞硝基-2-萘酚,混勻,放置2分鐘以上,加20毫升濃鹽酸(破壞鎳、鉻等絡(luò)合物),準(zhǔn)確加入25毫升苯,振蕩1分鐘,以下操作同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:取050微克標(biāo)準(zhǔn)鈷溶液于分液漏斗內(nèi),加1毫升濃鹽酸,用水稀釋至約50毫升,加20毫升醋酸鈉和3毫升卜亞硝基-2-萘酚溶液,放置2分鐘以上,準(zhǔn)確加入25毫升苯,振蕩1分鐘,分層后,大口徑不銹鋼管棄去水層,有機(jī)相照下列順序洗滌:水(20毫升)j鹽酸(濃,10亳升)一÷水,(20毫升)寸氫氧化鈉(1M10毫升)專水(20毫升)斗鹽酸(10毫升)斗水(20毫升)一氫氧化鈉(1M,10毫升),至最后一次氫氧化鈉洗滌液無色為止,大口徑不銹鋼管每次洗滌振蕩15秒鐘,并均棄去水層,有機(jī)相過濾于比色皿內(nèi)并測量消光。

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