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大口徑不銹鋼管
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本法在分析過程中需同時(shí)帶試劑的空白,但如果預(yù)先已知所用大口徑不銹鋼管玻璃器皿為無(wú)硼玻璃的,則可不帶空白。如試樣經(jīng)酸溶后,有多量不溶殘?jiān)嬖,則需用碳酸鈉熔融進(jìn)行回渣處理,然后合餅于主液中,按上述分析手續(xù)操作以測(cè)定硼。也可用硼標(biāo)準(zhǔn)溶液計(jì)算結(jié)果。
標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析,最好采用離子交換樹脂分離干擾元素,爾后進(jìn)行滴定。分析手續(xù)如下:將試樣溶于鹽酸和過氧化氫后,大口徑不銹鋼管加熱蒸發(fā)至溶液約為10毫升,冷卻,加水稀釋至75毫升,倒入交換柱內(nèi)進(jìn)行交換,交換速度為2.4毫升/分,用250毫升水淋洗交換柱,淋洗液收集在500毫升燒杯中,加三滴酚酞溶液,用5%氫氧化鈉中和至酚酞變紅,滴加1:1鹽酸至無(wú)色,并過量2~3滴,大口徑不銹鋼管加熱煮沸15分鐘,冷卻,加5%碘化鉀溶液5毫升和2%碘酸鉀溶液5毫升,攪拌,用0.1Ⅳ硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色,加入0.5%淀粉溶液2毫升,繼續(xù)滴定到無(wú)色,再用0-1 f、7氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈粉紅色,加入2 --3克甘露醇,繼續(xù)滴定至粉紅色,再加入甘露醇后溶液不再褪色即為終點(diǎn)。
離子交換柱用玻璃制成滴定管狀,直徑為2厘米,管底裝2厘米高的玻璃毛管中裝樹脂的高度為30厘米,上面覆蓋玻璃毛。大口徑不銹鋼管離子交換樹脂可采用國(guó)產(chǎn)732#強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂16- 20目、鈉型。樹脂先在堿中泡一夜,以水洗至中性,再用濃鹽酸泡一夜,以水洗至中性即可使用,用時(shí)再用1:6.5鹽酸淋洗柱即可進(jìn)行交換。本法適用于硼含量在0.5%以上。
文章作者:不銹鋼管|304不銹鋼無(wú)縫管|316L不銹鋼厚壁管|不銹鋼小管|大口徑不銹鋼管|小口徑厚壁鋼管-浙江至德鋼業(yè)有限公司
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