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厚壁不銹鋼管的氫行為及氫脆試驗(yàn)方法

一、不銹鋼厚壁管中氫行為的試驗(yàn)方法

鋼中氫行為是個(gè)范圍廣泛而又沒有一個(gè)公認(rèn)的確切定義,一般說來,它是指氫在不銹鋼厚壁管中的擴(kuò)散和集聚、溶解和逸出過程。主要是測試和計(jì)算氫在鋼中的溶解度、擴(kuò)散系數(shù)、擴(kuò)散激活能的變化、氫的集聚程度、氫“陷阱”行為等。氫對鋼性能的影響,也是氫的行為結(jié)果,這將在下一個(gè)問題中論述。

因?yàn)橹挥袛U(kuò)散氫才能參與氫行為過程,而在鋼中,一般是不含有擴(kuò)散氫的。因此,進(jìn)行氫行為的研究,其前提必須是使不銹鋼厚壁管中含有擴(kuò)散氫,即首先對鋼進(jìn)行滲氫。對鋼進(jìn)行滲氫可采用電化學(xué)的及物理的方法。陰極電解滲氫是電化學(xué)方法滲氫;高溫、高壓及高溫高壓滲氫是物理方法滲氫?梢圆捎萌芙夥ǎ部梢圆捎脻B透法等。使用測定方法的不同,得到的氫行為數(shù)據(jù)也不同,反映的氫行為本質(zhì)也有區(qū)別。

由于氫行為的研究受到普遍重視,因此取得了不少成果,試驗(yàn)方法也額多。但鋼中的氫行為具有復(fù)雜性、微觀性,因而人們的認(rèn)識還很不夠。這里僅介紹幾種較成熟的試驗(yàn)方法。

(一)氫的溶解法

陰極電解滲氫法

這是一種簡單的、應(yīng)用比較廣泛的方法。它的裝置極其簡單,就是一個(gè)電解槽或杯。內(nèi)盛5%的稀H2S04溶液,加入60mglL的硫睬[(NH2)CS]。鉑電極接陽極,試樣接陰極以u1ACffl2的電流密度進(jìn)行電解滲氫。試樣表面用400#砂紙打光,長時(shí)間滲氫每小時(shí)去一次氧化膜。試樣形狀可以是圓棒,也可以是板狀。用板狀試樣的單面或雙面滲氫是常用的方法,計(jì)算也鞍簡單。下面主要介紹用雙面滲氫法來測定計(jì)算氫的擴(kuò)效系數(shù)和擴(kuò)散激活能的方法。

氫原子在鋼中的擴(kuò)散,服從菲克第二定律滲氫過程中氫的分布隨時(shí)間變化的示意圖。在滲氫一開始(t>0),兩個(gè)滲氫表面即達(dá)到飽和,試樣內(nèi)氫分布符合正弦分布。滲氫時(shí)間無限長時(shí),試樣整個(gè)斷面上各點(diǎn)的氫濃度都將達(dá)到飽和濃度事實(shí)上,板厚1mm的珠光體鋼,連續(xù)滲氫2h就達(dá)到了飽和濃度。因此,此法可垌采測定氫的溶解度。

試樣初始?xì)錆舛瓤烧J(rèn)將上式在整個(gè)板厚上積分,除以板厚d,得平均氫,上述方法測得的氫的溶解度、擴(kuò)散系數(shù)及擴(kuò)散激活能等,會(huì)受到測氫條件的影響。例如在室溫測氫,測得的為擴(kuò)散氫;在高溫熔化時(shí)測氫,測得的為全部氫(如用SQMl氣相色譜儀測氫)。前者排除了氫“陷阱”的影響,后者則受氫“陷阱”的影響。

2.高溫滲氫法

它是將試樣在高溫氫環(huán)境下滲氫,根據(jù)式(2-3),這時(shí)氫的擴(kuò)散系數(shù)提高。根據(jù)式<2-1),還使氫的溶解度增加。因此,高溫滲氫是一種快速滲氫的方法。

3.高壓滲氫法

它是厚壁不銹鋼管在室溫高壓氫環(huán)境中滲氫的方法。根據(jù)式(2-1),可提高氫的溶解度。它也是一種快速的滲氫方法。

高溫滲氫法和高壓滲氫法與陰極電解滲氫法一樣,只是滲氫方法的不同,但可以用相同的方法來研究氫的行為及氫脆。

4.高溫高壓滲氫法

這是一種快速滲氫的方法,在高壓釜中進(jìn)行。

上述這些方法都可用來測定氫在金屬中的溶解度,并利用氫溶解曲線計(jì)算出擴(kuò)散系數(shù)(圖25及式2-15)及擴(kuò)散激活能(式2-16),進(jìn)而研究其它氫行為。

氫滲透法它是采用單面滲氫技術(shù),即氫從一面滲入,從另一面逸出,在氫逸出側(cè)記錄氫的逸出曲線。在氫逸出側(cè),氫開始逸出時(shí)闖比氫開始從滲入側(cè)滲入的時(shí)間滯后,這個(gè)滯后時(shí)間t a隨板厚的增加和“陷阱”的增加而增大。前已指出,氫“陷阱“就其捕獲氫的性質(zhì)可分兩類:可逆“陷阱”和不可逆“陷阱”。可逆“陷阱”所捕獲的氫在隨后的適宜條件下可以重新被釋放出來,并參與其它氫行為過程(包括氫脆過程等),而不可逸“陷阱”捕獲的氫被“陷阱”牢牢抓住,不參與不銹鋼厚壁管其后的氫行為過程(包括氫脆過程)。

(三)氫的放射性同位素照相法

當(dāng)前,該技術(shù)大都采用氚自射線照相。它是將厚壁不銹鋼管樣晶在超重水(氚氧化合物)溶液中電解充氚f如同陰極電解滲氫),氚就在金屬表面吸附,溶入金屬,擴(kuò)散到“陷阱”位置,被“陷阱”捕獲。通過氚放射線感光照相,得到氚在“陷阱”部應(yīng)的分布圖象。此法比較直觀,是一種定性研究氫“陷阱”行為的有效手段,目前尚無法定量描述。此外,由于此法的特殊性,還不能廣泛應(yīng)用。

(四)熱放氫法

熱放氫法是由我國著名金屬學(xué)專家李薰等在40年代開創(chuàng)的。到1972年南朝鮮學(xué)者Jai- Y-Oung Lee等人用載氣熱放氫術(shù)對鐵和鎳中的氫“陷阱”行為進(jìn)行了大量的研究工作。這一方法是將滲氫試樣以一定的速度加熱升溫,“陷阱”中的氫獲得外來的能量,克服“陷阱”的能壘而逐漸釋放出來。溫度提高,釋放氫的速度提高。由于每種“陷阱”捕獲氫的能力是一定的,所以在一定受熱條件下,放氫速度和溫度關(guān)系曲線上就有一峰值出現(xiàn),并由峰值的高低可以定性地估計(jì)“陷阱”捕獲氫的能力。由于“陷阱”的放氫過程受擴(kuò)散過程所控制,因此改變試樣厚度和加熱速度均引起放氫峰值溫度的變化。試樣越厚,氫釋放出來的時(shí)間越長,放氫峰值溫度趨向高溫;加熱速度增加,試樣受熱時(shí)間減少,放氫峰值溫度也趨向于高溫。熱放氫術(shù)還可用來測定“陷阱”參數(shù),通過加熱速度與放氫峰值溫度的關(guān)系,即利用它們的斜率,可得出氫“陷阱”激活能Ea(i/ro)= R(2-18)式中  r——加熱逮度;T!艢浞逯禍囟;R-氣體常數(shù)。通過改變滲氫溫度就可得到捕獲能(即“陷阱”與氫之間的相互作用能)E。,并由品格擴(kuò)散激活能E。而得到“陷阱”附近的能量狀態(tài)情況。

由于熱放氫技術(shù)可直觀地把不同“陷阱”按放氫峰溫度高低而區(qū)分開,還可獲得一系列1陷阱”參數(shù),因而被認(rèn)為是研究氫“陷阱”的有效手段之一,得到廣泛的應(yīng)用。

、不銹鋼厚壁管的氫脆試驗(yàn)方法

(一)簡單拉伸

這是一種長期以來一直沿用的方法,即用含氫試樣及不含氫試樣,在緩慢的形變速率下拉伸至斷裂。對光滑試樣,用其斷面收縮率的變化率I來表征鋼材的脆化程度,把I叫做氫脆敏感性指數(shù)。I值越大,氫脆敏感性越大。其數(shù)學(xué)表達(dá)式如下

顯然對于每種厚壁不銹鋼管,都可能存在一個(gè)最嚴(yán)重脆他的形變速度,這個(gè)形變速度可能與氫在其中的擴(kuò)散系數(shù)有關(guān)。試驗(yàn)時(shí),形變速度的選取應(yīng)是這個(gè)最脆化的情況,但作到這一點(diǎn)是困難的,一般應(yīng)選在250.8mmlmin,因?yàn)榧冭F和低碳厚壁不銹鋼管的最嚴(yán)重脆化的形變速度就在這個(gè)范圍。

對缺口試樣,可以用其瞬時(shí)斷裂強(qiáng)度的變化率J來表示鋼材脆化程度(當(dāng)然也必須在控制的形變速度下進(jìn)行):

對于缺口試樣,還可以用延時(shí)斷裂試驗(yàn),即給滲氫試樣一個(gè)恒定載荷進(jìn)行拉伸。則可存

在兩個(gè)I臨界載荷或應(yīng)力。一個(gè)是瞬時(shí)斷裂應(yīng)力,Hq上臨界應(yīng)力(在此應(yīng)力下斷裂為瞬時(shí)斷裂,小予此應(yīng)力時(shí)為延時(shí)斷裂);另一個(gè)是下臨界應(yīng)力,大于這個(gè)應(yīng)力時(shí),試樣延遲一定時(shí)間后才斷裂,小于此應(yīng)力時(shí)就不斷裂。通常人們把下臨界應(yīng)力作為評定氫脆的標(biāo)準(zhǔn),叫不產(chǎn)生斷裂的臨界應(yīng)力,一般叫臨界應(yīng)力。這樣,式(2-20)就可以用下式表示。

(二)三點(diǎn)彎曲試驗(yàn)

對帶缺口的矩形斷面試樣進(jìn)行三點(diǎn)彎曲的延遲斷裂試驗(yàn),也是常用的氫脆試驗(yàn)方法。與

簡單拉伸相類似,它也可求得上臨界應(yīng)力用下臨界應(yīng)力,作為評定氫脆的與標(biāo)準(zhǔn)。當(dāng)然,也可用如式(2-20)及式(2-21)類似的表達(dá)式表示。

(三)斷裂力學(xué)試驗(yàn)法

采取常用的斷裂力學(xué)試驗(yàn)法,如測定裂紋尖端張開位移的COD測定法。對滲氫試樣,它

同樣存在上臨界張開位移及下臨界張開位移。它們都可作為評定氫脆的標(biāo)準(zhǔn)。同樣,也可用

如式(2-20)及式(2-21)相類似的表達(dá)式,只不過是以O代替c已。

(四)圓盤試樣試驗(yàn)法

該試驗(yàn)類似水壓膨脹試驗(yàn),是將圓盤加以密封,通以高壓氦氣及氫氣使之破壞,二種氣

氛下的破壞壓力分別為pfi。及pH2。厚壁不銹鋼管在通入氫氣時(shí),由于氫的存在,其破壞時(shí)壓力下降,之大小來衡量材料的氫脆性。這個(gè)比值大于2時(shí),認(rèn)為材料有明顯的氫脆傾向。

在上述這些試驗(yàn)方法中,以三點(diǎn)彎曲試驗(yàn)的應(yīng)用較為普遍,這種試驗(yàn)同樣可作斷裂力學(xué)試驗(yàn),而圓盤試樣試驗(yàn)應(yīng)用較少,我國還未采用此法。

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文章作者:不銹鋼管|304不銹鋼無縫管|316L不銹鋼厚壁管|不銹鋼小管|大口徑不銹鋼管|小口徑厚壁鋼管-浙江至德鋼業(yè)有限公司

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