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稱取適量試樣（磷含量<0.1%取2克，0.1～0.2%取1克，>0.2%取0.5克）于250毫升錐形瓶中，加50毫升硝酸(1：3)，加熱溶解，難溶試樣隨時補加水，使體積不小于30毫升。于大直徑不銹鋼管加熱下滴加高錳酸鉀至析出二氧化錳沉淀不消失，煮沸1～2分鐘，滴加亞硝酸鈉溶液至沉淀溶解，煮沸以除去氮氧化物。將溶液體積調(diào)整至約50毫升，當溶液的溫度約為500C左右時，加入50毫升鉬酸銨溶液，用膠塞塞緊瓶口，劇烈振蕩5分鐘，靜置2～3小時（最好過夜），隨后用鋪石棉的漏斗抽濾（或致密濾紙過濾）。過濾前石棉用硝酸(2:100)洗滌2次。沉淀濾出后，用硝酸(2:100)洗滌數(shù)次，繼用硝酸鉀溶液洗滌至濾液無酸性反應(yīng)（收集洗滌液2毫升于試管中，大直徑不銹鋼管加酚酞及氫氧化鈉標準溶液各一滴，如溶液呈鮮紅色不退，則已洗凈）。

將洗凈的沉淀連同石棉移入原瓶中，加20毫升中性水將沉淀散開，加三滴酚酞，加氫氧化鈉標準溶液使沉淀溶解，大直徑不銹鋼管溶液呈穩(wěn)定紅色后再過量5毫升，隨即用硝酸標準溶液滴定至紅色消失，計算磷的含量。P%=a(V -ViK)×100

G式中：  口——1毫升氫氧化鈉標準溶液相當于磷的量，克；

V及frl_為氫氧化鈉和硝酸標準溶液所消耗的量，毫升；

K——硝酸與氫氧化鈉標準溶液之比值；

G一～試樣重，克。

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