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厚壁管加濃磷酸防止鎢成鎢酸析出影響鉻的測定

稱取大直徑不銹鋼管試樣(含鉻量大于10%,稱0.2克;小于io%,稱0.52克)置于500毫升燒杯中,加50毫升硫磷混酸,加熱至試樣完全溶解,滴加濃硝酸氧化,繼續(xù)加熱至冒硫酸煙,冷卻,加水稀釋至約100毫升,大直徑不銹鋼管低溫加熱至鹽類全部溶解后,再加水稀釋至150毫升左右,加入硝酸銀溶液(每含鉻10毫克應(yīng)加硝酸銀溶液1毫升),20毫升過硫酸銨溶液,煮沸至鉻完全氧化(溶液呈高錳酸的紫紅色,表明鉻已完全氧化。若試樣含錳量低,溶液不呈紅紫色,則可加入0.5%硫酸錳溶液后再氧化),繼續(xù)煮沸5分鐘,使過量過硫酸銨完全分解,加入5毫升氯化鈉溶液,煮沸至紅色消失。如有紅色不消失,再加23毫升氯化鈉溶液,繼續(xù)煮沸810分鐘至氯化銀沉淀凝結(jié)下沉,溶液變清。以流水冷卻,加水至溶液體積約為250毫升,加20毫升(11)硫酸,加5N-苯代鄰氨基苯甲酸溶液,攪拌,此時(shí)溶液即呈玫瑰色,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至大直徑不銹鋼管溶液的玫瑰色消失轉(zhuǎn)為亮綠色為止。

鉻的百分含量按下式計(jì)算:

Gr%:似等100式中:  口——1毫升硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于鉻的量,克;

V——滴定所消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù);

G-,試樣重量,克。

附注

1.如遇試樣不易溶于硫磷混酸,可先用王水溶解,然后加硫磷酸冒煙。

2.含鎢高試樣,可補(bǔ)加濃磷酸,防止鎢成鎢酸析出影響鉻的測定。

3.關(guān)于大直徑不銹鋼管硝酸銀的佳化作用,可解釋為E12J

(NH4) 2S208+ 2Ag~-03-A 92S208+ 2NH4N03

A92S208+2H20=Ag202 +2HZS04£蕊—l、;

Cr2 (S04)33A9202+2H20-2H2Cr04+3A92S04

2MnS04+5A9202OH2S01=2HMn04+5A92S04+2H20

 

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