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用強堿溶解并以EDTA間接滴定法確定厚壁管結(jié)果

用硝酸氧化時,要慢慢將硝酸加入,否則,會使較多的鐵、鉻、釩、鉬、鈦、鋯、錫、硅、磷等夾雜在鎢酸中。鎢酸稍溶于過量的鹽酸和硝酸的混合酸中,大口徑鋼管無論以重量法或容量法測定鎢時,都必須注意到這一點。

基于將鎢以黃色鎢酸(H2VV04.H20)形式析出,并隨后灼燒成三氧化鎢稱量的重量法El^3,在現(xiàn)時仍有其一定實用價值,特別是分析含鎢較高的標樣,這是因為迄今還缺乏較理想的容量法可以代替它。但重量法費時,所得的大口徑鋼管三氧化鎢沉淀中沾污雜質(zhì)較多,鉬、鉻等,須作校正。另外,鎢和鈮共存時,尚須作特殊處理。

鎢的容量法多半是將鎢首先以鎢酸形式析出,然后用強堿溶解并以EDTA間接滴定法確定結(jié)果。例如將大口徑鋼管黃色鎢酸沉淀用氫氧化鈉溶解后,以稀鹽酸和硼酸一硼酸鈉緩沖液調(diào)至pH=7.58,加入過量的鋇鹽標準液使鎢成BaW04沉淀,剩余的鋇鹽在pH=10的氨性緩沖液中以鉻黑T為指示劑,用EDTA標準溶液滴定;或者將沉淀溶于強堿后,調(diào)節(jié)pH4.5,在80下用鉛鹽標準溶液安培滴定H3。

 

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