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稱取0.5克(Ce>0.01%時酌量少稱)試樣，用王水溶解后加入l毫升高氯酸，加熱蒸發(fā)至于（含鉻試樣加4～5毫升高氯酸蒸發(fā)至鉻氧化后，滴加濃鹽酸使鉻揮發(fā)除去），稍冷，加2毫升濃鹽酸和熱水40～50毫升，大口徑鋼管煮沸2分鐘以使鎢、鉬、鈮、鈦水解（不含大量者可省略此步），連同沉淀移入50毫升容量瓶內(nèi)，加水至刻度。干濾，取10毫升濾液于50毫升小燒杯內(nèi)，用硝酸反復(fù)驅(qū)除鹽酸并蒸發(fā)至近干（鹽析），加5毫升硝酸(10 N)，微熱溶解鹽類后移入分液漏斗中，并以8毫升硝酸(10 N)洗滌杯壁，加1毫升水、1毫升溴酸鈉，混勻，加14～15毫升甲基異丁酮（預(yù)先氧化），萃取1分鐘，分層后將水相移入另一分液漏斗中，并用14～15毫升甲基異丁酮再萃取一次。棄去水相，大口徑鋼管將有機(jī)相合餅并用3～4毫升洗液[溴酸鈉（1份）十水（1份）+硝酸（10Ⅳ，15份）混勻，用時配制]輕搖數(shù)次，分層后棄去水相，同樣再洗一次，棄去水相，然后加10毫升過氧化氫水溶液(300/過氧化氫6毫升和水100毫升混勻)于有機(jī)相內(nèi)進(jìn)行反萃取鈰，搖1分鐘，分層后，將水相移入50毫升燒杯內(nèi)，再用5毫升過氧化氫水溶液進(jìn)行反萃取，合餅二次反萃取液，并加入1～2毫升濃硝酸、1毫升高氯酸，蒸發(fā)至有鹽類析出。加少量水溶解鹽類后移入25毫升容量瓶內(nèi)，加0.5毫升磷酸二氫鉀、30～40毫克抗壞血酸、大口徑鋼管1滴甲基橙、2毫升磺基水楊酸，混勻，以氨水(1：10)調(diào)至橙紅色，加2毫升一氯醋酸、1.5毫升偶氮胂Ⅲ，加水至刻度。放10分鐘，在655毫微米波長下，以水為空白測量消光。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取0，2.8……14微克鈰，大口徑鋼管加1滴高氯酸，蒸發(fā)至冒白煙，加5毫升硝酸(1Q N)微熱溶解后，按分析手續(xù)進(jìn)行萃取和測量消光。

附注

1．甲基異丁酮的氧化處理：取溴酸鈉(2M)1份加硝酸(10 2＼『)10份，混勻，加甲基異丁酮l0--oll份，搖勻，棄去水相，有機(jī)相備用。甲基異丁酮一次萃取約80%Ge，二次萃取在98%以上。

2．除去鎢、鉬、鈮后的濾液，大口徑鋼管在蒸發(fā)驅(qū)除鹽酸時可能有沉淀出現(xiàn)，但不影響鈰的萃取。當(dāng)用洗液洗有機(jī)相時，使沉淀與洗液一起排除。

3．在此酸度和溴酸鈉存在下，稀土元素不被萃取。

4．在萃取鈰時如有50毫克以上的鐵存在，則有影響，因此最好先將鐵在7:5鹽酸中用甲基異丁酮萃取。

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