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此法在分離微量砷是較為有效的，甚至于l微克砷也能很好被蒸餾出，因而應(yīng)用也較廣。AS4-s用鹽酸羥胺或硫酸羥胺還原至As+3，大口徑厚壁鋼管從鹽酸溶液中以AsGl3形式蒸出。砷的溴化物也具有類似的性質(zhì)。在蒸餾時(shí)僅有鍺以四氯化物狀態(tài)被蒸出，但銻亦于高溫蒸餾時(shí)蒸出，因此在蒸餾時(shí)需嚴(yán)格控制蒸餾的溫度，一般控制在108。c，但此時(shí)需要較長(zhǎng)的時(shí)間，實(shí)際工作中，由于大口徑厚壁鋼管中含銻極少，因此蒸餾溫度可升至120。c即停止蒸餾，然而溫度不可超過(guò)130℃，否則砷會(huì)損失。

萃取分離法

在強(qiáng)鹽酸溶液中，AS+3能被四氯化碳、三氯甲烷等定量萃取，然后再反萃取于水相中，鍺、硒同AS+3 -起同時(shí)被萃取。大口徑厚壁鋼管Fe+3的影響用三氯化鈦還原成Fe+2而消除。A s+3的碘化物同氯化物有相同的性質(zhì)，也可被三氯甲烷、苯萃取。

在1～10Ⅳ硫酸溶液中，As+3能與二乙基（代）氨基甲硫羥羰酸鈉作用生成絡(luò)合物，可被三氯甲烷、四氯化碳等定量萃取，借此大口徑厚壁鋼管砷可與鐵、鎳、鉻、鉛、鋅等元素分離，而Sb+3、Sri+2、Cu、Hg+2和Bi同樣地被萃取，Se則產(chǎn)生沉淀。

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