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已有一些有機(jī)試劑用于鎳的比色測(cè)定，但應(yīng)用最廣和較理想的仍是熟知的丁二肟試劑，它適用于中、低含量鎳的測(cè)定。大直徑不銹鋼管鈷和銅為主要干擾元素，但這些元素在鋼中一般含量較低，可不予考慮。然而對(duì)某些高鈷、高銅鋼樣中測(cè)定低微量的鎳，應(yīng)用三氯甲烷萃取丁二肟鎳，并以氨水洗去其中伴隨的鉆、銅，還是很必要的。

至于其它的比色試齊IJ,似乎都不如丁二肟，在此不再敘述，請(qǐng)參閱文獻(xiàn)H3。極譜法測(cè)定鋼中鎳的歷史較久，方法也簡(jiǎn)單，選用合適的支持電介質(zhì)，大直徑不銹鋼管可以在同一試液中測(cè)定數(shù)個(gè)元素。例如在氯化銨一氫氧化銨支持電介質(zhì)中測(cè)定銅和鎳；氯化鋇支持電介質(zhì)中測(cè)定鎳和鉆；吡啶或硫氰酸鹽支持電介質(zhì)中測(cè)定銅、鎳和鉆；在pH 4～6的氟化物支持電介質(zhì)中測(cè)定鋼中鎳。

§1丁二肟重量法

本法基于丁二肟從氨性溶液中將鎳析出紅色的沉淀，大直徑不銹鋼管反應(yīng)

式如下：

CH3-G=NOH

NiCl2十2    i    +2 NH40H-

CH3-C—NOH

CH3-C-NOH    ONH=C-CH3

／>Ni<    }    +2 NH4Gl+2H20

CH3—C—NO    ON=G-CH3

鎳的沉淀要在pH 7.5以上，不超過pH 10.2沉淀較好。

為防止在氨性溶液中所存在的鐵、錳、鉻、鋁和其它元素的共沉淀，須如入檸檬酸或酒石酸（或酒石酸鉀鈉）、焦磷酸鈉等掩蔽劑，使與之生成可溶性的絡(luò)合物，不再影響鎳的測(cè)定。

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