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大口徑鋼管采用透射電子顯微鏡研究其樣品的提取方法

    透射式電子顯微鏡由于電束穿透本領(lǐng)的限制,被研究大口徑鋼管的樣品必須是很薄的片狀試樣。一般的鋼管試樣是無(wú)法進(jìn)行直接觀察的;也不能直接觀察破斷表面本身,而需要由一片極薄的破斷表面形態(tài)的浮雕透明(對(duì)電子)片來(lái)代替,這就是復(fù)型。目前主要有三種試樣可供透射電子顯微鏡觀察。

    (1)金屬薄膜試樣它是把大口徑鋼管試樣經(jīng)過(guò)機(jī)械或化學(xué)方法減薄到1.00um左右的薄片,然后再經(jīng)過(guò)電解拋光、化學(xué)拋光、離子沖擊等方法,最后減薄到幾百A的薄膜,供在電鏡下觀察用,從而能把大口徑鋼管內(nèi)部的細(xì)節(jié)顯示出來(lái)。

    (2)復(fù)型法表面復(fù)型法有兩種:一種是將試樣表面直接真空噴碳,然后通過(guò)電解分離、化學(xué)分離、明膠分離等方法將碳膜從試樣表面揭取下來(lái),供觀察使用。該法稱為一次復(fù)型。另一種方法是用丙酮把AC紙膜泡軟后貼于大口徑鋼管試樣表面壓實(shí),待干后取下,置于真空下噴碳,然后再用丙酮把AC紙溶解掉即成。該法稱二次復(fù)型法。這種方法特別適用于大件的斷口觀察分析。

    為提高像的襯度,顯示精細(xì)結(jié)構(gòu),或根據(jù)投影所產(chǎn)生的陰影長(zhǎng)度測(cè)定浮雕的高度,以判斷形態(tài)和大小,通常要在真空噴鍍儀中斜方向噴鍍一層原子序數(shù)較大的金屬,此法稱為成影法。將腐蝕好的大口徑鋼管試樣直接在真空噴鍍儀中噴碳,取出后再用腐蝕或電解方法把要觀察的物相腐蝕下來(lái),保留在碳膜上,以供觀察之用,這種方法叫做萃取復(fù)型法。

    (3)顯微顆粒粉末試樣是在清潔的玻璃板上滴一滴1%的火棉膠液,再把觀察的粉末放入少許并攪拌均勻,然后用另一玻璃片壓在上面,用力相互研磨并迅速拉開(kāi),待火棉膠干后,表面蒸一層磷膜加固,再用小刀將火棉膠劃開(kāi),最后利用水的表面張力把膜從玻璃上取下、撈出,供觀察用。

    在大口徑鋼管腐蝕失效分析中,透射電子顯微鏡主要有兩種用途:一是觀察鋼管口頭斷口表面的特征;二是研究斷口表面上的物相分析。

    透射電子顯微鏡雖然有許多優(yōu)點(diǎn),但也有不足之處。例如,它只能對(duì)極薄的試樣進(jìn)行觀察,觀察的區(qū)域極小,所獲得的金相圖片,其代表性不如光學(xué)顯微鏡獲得的那樣廣泛;試樣的制備比較麻煩,在某些情況下,不能制備出合格的試樣或復(fù)型。正是由于這些缺點(diǎn),影響了它在大口徑鋼管腐蝕失效分析中的應(yīng)用。

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文章作者:不銹鋼管|304不銹鋼無(wú)縫管|316L不銹鋼厚壁管|不銹鋼小管|大口徑不銹鋼管|小口徑厚壁鋼管-浙江至德鋼業(yè)有限公司

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